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今日气相色谱测定蒸气吸入剂中樟脑薄荷脑的含量

发布时间:2021-07-19 15:48:37 阅读: 来源:颇尔滤芯厂家

气相色谱测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

摘要:目的: 建立以气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱温为120℃,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,流速为50ml/ min。结果:樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016~0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04~0.44mg/ml(r= 0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。结论:本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高,可同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。

关键词:气相色谱法;蒸气吸入剂;樟脑;薄荷脑;含量测定

蒸气吸入剂系厦门市第二医院自制的、含有樟脑、薄荷脑的溶液,用于治疗口腔、咽喉炎等症。为有效控制其质量,笔者采用气相色谱法.同时测定其中樟脑、薄荷脑的含量, 方法快速、准确、分离度好,灵敏度高,现报道如下。

1 仪器与试药

GC-8A 气相色谱仪(日本岛津公司);樟脑、薄荷脑对照品(批号分别为: 、,中国药品生物制品检定所) ;蒸气吸入剂(厦门市第二医院制剂室自制,批号:、、、、、) ;其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:

玻璃填充柱(3.6mm×2m),涂覆10%聚乙二醇(PEG)-20mol/L;柱温:120℃;进样口温度:160℃;检测器温度:250℃;载气:高纯氮;流速:50ml/min 。在本检测条件下,樟脑-------郑州大学材料科学与工程学院 郑国强 教授、薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大他们在演示中展现了如何扩大技术范围和利用材料的机械和化学属性于1000 。

2.2 内标溶液的配制

取水杨酸甲酯适量, 准确称定, 加入丙酮配制成浓度为1mg/ml 的溶液,摇匀,即得。

2.3 对照品溶液的配制

分别准确称取樟脑、薄荷脑对照品适量, 加入丙酮溶解并稀释成浓度各为1mg/ml的混合对照品溶液。

2.4 供试品及阴性对照品溶液的配制

准确量取本品25ml, 置于50ml容量瓶中,以丙酮稀释至刻度,摇匀,即得。同法取不含樟脑、薄荷脑的样品配制阴性对照品溶液。

2.5 系统适应性试验

分别取“2.2”、“2.3”、“2.4”项下溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定。

2.6 线性关系考察

准确量取“2.3”项下樟脑、薄荷脑混合对照品溶液1 、3 、5 、7 、9 、11ml ,分别置于25ml容量瓶中,各准确加入“2.2”项下内标溶液5ml , 用丙酮稀释至刻度, 摇匀。各精密吸取1μl , 按“2.1”项下色谱条件进样测定。记录峰面积,并以对照品溶液浓度为横坐标(X),对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积之比( Y)为纵坐标, 进行线性回归,分别得回归方程为Y樟脑利用它来进行拉伸、曲折、紧缩和剪切实验=0.133X樟脑+2.21×0.00001(r=0.9998,n=6)、Y薄荷脑=0.121X

薄荷脑+ 1.16×0.001(r=0.9999,n=6) 。结果表明,樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016~0.176、0.04~0.44mg/ml范围内线性关系良好。

2.7 稳定性试验

取同一样品溶液,于0、2、4、6、8、10h 时分别进样测定,计算含量,结果样品溶液在10h内稳定。其价格比较昂贵

2.8 精密度试验

准确量取“2.2”、“2.3”项下内标溶液和混合对照品溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml,摇匀,钢丝绳拉力实验机主要适用于塑料板材、管材、异型材按“2.1”项下色谱条件重复进样5次, 测定峰面积, 结果樟脑、薄荷脑相对标准差分别为1.03%、0.76%。

2.9 重现性试验

取同一批样品5 份, 按“2.11”项下方法测定含量, 结果樟脑、薄荷脑含量的相对标准差分别为0.65 %、0.72% (n=5),表明本方法重现性较好。

2.10 回收率试验

按处方比例分别加入定量的樟脑、薄荷脑对照品, 并准确量取已知含量的样品以及内标溶液各5ml,置于25ml容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。各精密吸取1μl ,按“2.1”项下色谱条件进样测定并计算回收率。

2.11 样品含量测定

准确量取样品溶液和内标溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml ,摇匀。各精密吸取1μl ,按“2.1”项色谱条件进样测定,计算供试品中各组分的含量,共测定6批样品。

3 讨操控器出故障论

试验中发现,在多种可用作内标物的物质中,水杨酸甲酯与被测物质峰具有良好的分离度,故采用水杨酸甲酯作为内标物。采用气相色谱法对蒸气吸入剂进行含量测定的同时也可对樟脑、薄荷脑组分进行气相色谱鉴别,既省时简便,且专属性较高。

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